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中华口腔医学研究杂志(电子版)

中华口腔医学研究杂志(电子版) ›› 2013, Vol. 07 ›› Issue (02) : 112 -116. doi: 10.3877/cma.j.issn.1674-1366.2013.02.006

基础研究

低温时效对牙科氧化锆陶瓷表面硬度的影响
黎日照1, 付强1, 李丽娟1, 李小龙1, 覃峰1,†()   
  1. 1. 510055 广州，中山大学光华口腔医学院·附属口腔医院，广东省口腔医学重点实验室
  • 收稿日期:2012-11-22 出版日期:2013-04-01
  • 通信作者: 覃峰
  • 基金资助:
    广东省科技计划（2011B031300018）

The influence of low-temperature degradation on the surface hardness of dental zirconia ceramic

Ri-zhao LI1, Qiang FU1, Li-juan LI1, Xiao-long LI1, Feng QIN1,†()   

  1. 1. Guanghua School of Stomatology，Hospital of Stomatology，Sun Yat-sen University，Guangdong Provincial Key Laboratory of Stomatology，Guangzhou 510055，China
  • Received:2012-11-22 Published:2013-04-01
  • Corresponding author: Feng QIN
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引用本文：

黎日照, 付强, 李丽娟, 李小龙, 覃峰. 低温时效对牙科氧化锆陶瓷表面硬度的影响[J/OL]. 中华口腔医学研究杂志(电子版), 2013, 07(02): 112-116.

Ri-zhao LI, Qiang FU, Li-juan LI, Xiao-long LI, Feng QIN. The influence of low-temperature degradation on the surface hardness of dental zirconia ceramic[J/OL]. Chinese Journal of Stomatological Research(Electronic Edition), 2013, 07(02): 112-116.

目的

研究不同人工老化时间对氧化锆表面显微硬度的影响。

方法

制作20 个直径20.0 mm、厚度1.0 mm 的圆盘状氧化锆试件，分级打磨抛光后，按不同老化时间随机分为四组（n=5；A 组：0 h；B 组：5 h；C 组：10 h；D 组：15 h）在134℃、0.22 MPa 压力下按分组时间进行人工老化。 X 射线衍射分析试件表面晶相，计算单斜晶相氧化锆（m-氧化锆）含量。 在每个试件上均匀选取12 个位点进行显微硬度测量，对数值进行统计学分析。

结果

A 组试件表面未检测到m-氧化锆，B、C、D 试件m-氧化锆含量随老化时间的延长而显著增加（B：5.04% ± 0.14%；C：8.99% ± 0.24%；D：15.04% ± 0.43%）。 A、B、C、D 四组试件显微硬度值分别为（1390 ± 16）、（1391 ± 22）、（1384 ± 23）、（1370 ± 28） MPa，D 组硬度值降低，与A、B、C 组差异存在统计学意义（P＜0.05）。

结论

氧化锆材料的低温时效发生量与人工老化时间有相关性；低温时效降低氧化锆表面显微硬度。

关键词: 氧化锆陶瓷, 低温时效, 人工老化, 显微硬度

Objective

To investigate the influence of different artificial time on the surface hardness of zirconia.

Methods

20 zirconia specimens in 20.0 mm （diameter） × 1.0 mm （height） were fabricated. After grinded and polished，all specimens were randomly divided into 4 groups （n=5，group A： 0 h； group B： 5 h； group C： 10 h； group D： 15 h） and received different period of artificial aging in autoclave at 134℃with 0.22 MPa，respectively. After aging，the m phase fraction was determined by X-ray diffraction analysis. Micro-hardness tests were performed at 12 points in each specimen，and then the hardness values were statistically analyzed.

Results

No m phase was detected in group A. M phase content increased significantly with longer aging time （B： 5.04% ± 0.14%； C： 8.99% ± 0.24%； D：15.04% ± 0.43%）. The micro-hardness value （MPa） of each group were statistically analyzed （A： 1390± 16； B： 1391 ± 22； C： 1384 ± 23； D： 1370 ± 28），micro-hardness of group D was decreased with statistical significance （P＜0.05）.

Conclusion

The amount of low-temperature degradation of zirconia is related to the time of artificial aging. Low-temperature degradation significantly decreases the surface hardness of zirconia.

Key words: Zirconia, Low-temperature degradation, Artificial aging, Micro-hardness
表1 各组试件不同时间老化后表面m-氧化锆含量（%）
组别 m-氧化锆相对含量（x¯±s）
A组（0 h） 0
B组（5 h） 5.04±0.14
C组（10 h） 8.99±0.24
D组（15 h） 15.04±0.43
图1 各组试件老化后X 线衍射分析结果
表2 各组试件显微硬度值（MPa）
组别 显微硬度值（x¯±s） 最小值 最大值
A组 1390.31±16.20 1351 1427
B组 1391.68±22.41 1334 1427
C组 1384.27±23.08 1318 1431
D组 1370.38±28.37 1289 1431
图2 各组试件显微硬度值箱式图
图3 各组试件显微硬度压痕点图像 可见左侧图B、D、F 中压痕周围粗糙感明显，左上角标示对应数值（MPa），图A 为A 组位点，图B、C 为B 组，图C、D 为C 组，图F、G 为D 组
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