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中华口腔医学研究杂志(电子版)

中华口腔医学研究杂志(电子版) ›› 2013, Vol. 07 ›› Issue (05) : 357 -361. doi: 10.3877/cma.j.issn.1674-1366.2013.05.003

基础研究

光照模式对双固化树脂粘接剂聚合程度的影响
赵佳萌1, 王焱1,†(), 曾晨光2, 朱文军1   
  1. 1. 510055 广州，中山大学光华口腔医学院·附属口腔医院，广东省口腔医学重点实验室
    2. 中山大学化学与化学工程学院
  • 收稿日期:2013-03-12 出版日期:2013-10-01
  • 通信作者: 王焱
  • 基金资助:
    广东省科技计划(2011B031300017)中央高校基本科研业务费专项资金(中山大学09ykpy61)广东省大学生创新训练项目(1055812380)

Influence of light-curing modes on the polymerization of dual-cured resin cements

Jiameng ZHAO1, Yan WANG1,†(), Chen-guang ZENG1, Wen-jun ZHU1   

  1. 1. Guanghua School of Stomatology， Hospital of Stomatology， Sun Yat-sen University， Guangdong Provincial Key Laboratory of Stomatology，Guangzhou 510055， China
  • Received:2013-03-12 Published:2013-10-01
  • Corresponding author: Yan WANG
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引用本文：

赵佳萌, 王焱, 曾晨光, 朱文军. 光照模式对双固化树脂粘接剂聚合程度的影响[J/OL]. 中华口腔医学研究杂志(电子版), 2013, 07(05): 357-361.

Jiameng ZHAO, Yan WANG, Chen-guang ZENG, Wen-jun ZHU. Influence of light-curing modes on the polymerization of dual-cured resin cements[J/OL]. Chinese Journal of Stomatological Research(Electronic Edition), 2013, 07(05): 357-361.

目的

研究不同光照模式对两种双固化树脂粘接剂聚合程度的影响。

方法

采用间歇光照、即刻光照、延迟光照和无光照4 种不同固化方式，分别制备3M RelyX Unicem 和DMG PermaCem 2.0 双固化树脂试件，24 h 避光保存后使用显微硬度仪测定样本表面硬度，三点弯曲试验测量挠曲强度，差示扫描量热仪进行玻璃化转变温度测量。 数据采用协方差分析进行统计。

结果

两种树脂粘接剂各组表面硬度和挠曲强度由高到低依次为：间歇光照模式、即刻光照模式＞延迟光照模式＞无光照模式（P＜0.05）。 差示扫描量热分析未检测到明显吸热峰，不能确定玻璃化转变温度。 除无光照组外，3M RelyX Unicem 表面硬度均显著高于DMG PermaCem 2.0（P＜0.05）；DMG PermaCem 2.0 挠曲强度显著高于3M RelyX Unicem（P＜0.05）。

结论

间歇光照模式比延迟光照模式更有利于提高双固化树脂粘接剂聚合程度；双固化树脂粘接剂在无光照情况下聚合不全；与3M RelyX Unicem相比，DMG PermaCem 2.0 抗压性能较差，但韧性较好，且无光照条件下聚合程度更高。

关键词: 双固化树脂粘接剂, 聚合, 硬度, 挠曲强度, 玻璃化转变温度

Objective

To evaluate the polymerization of dual-cured resin cements with various light-curing modes.

Methods

Specimens were fabricated with two brands of dual-cured resin cements：3M RelyX Unicem and DMG PermaCem 2.0， by 4 different light curing modes： intermittent， immediate，delayed light-curing mode and without light-curing. After 24 h's storage in darkness， the surface hardness of the specimens was tested with a micro-hardness tester and the flexural strength was determined with three-point bending test. The glass transition temperature was measured with a differential scanning calorimeter （DSC）. Data were analyzed by covariance analysis.

Results

The order of the surface hardness and flexural strengths of the 4 groups is as follows： intermittent light-curing group， immediate light-curing grouP＞delayed light-curing grouP＞without light-curing group， there were no significant differences between the intermittent light-curing group and immediate light-curing group， but significant differences were found among the other groups. The glass transition temperature cannot be identified as no significant endothermic peak was found in DSC test. Except for the without light-curing group， surface hardness of 3M RelyX Unicem was significantly higher than that of DMG PermaCem 2.0. The flexural strength of DMG PermaCem 2.0 was significantly higher than that of 3M RelyX Unicem.

Conclusions

Intermittent light-curing mode is more beneficial for improving the curing degree than delayed light-curing mode. Dual-cured resin cements can not set completely with purely chemical-cure mode. Compared with 3M RelyX Unicem， DMG PermaCem 2.0 shows poorer compressive performance， better toughness and higher degree of polymerization in the condition of no light.

Key words: Dure-cured resin cements, Polymerization, Surface hardness, Flexural strength, Glass transition temperature
表1 不同光照模式下双固化树脂粘接剂表面硬度（±s，MPa）
组别 试件数 RelyX Unicem PermaCem 2.0
间歇光照 10 60.34±1.18 45.89±1.13
即刻光照 10 61.47±1.24 46.00±1.15
延迟光照 10 56.41±1.38 43.97±1.09
无光照 10 29.77±1.03 33.27±0.52
表2 表面维氏硬度方差分析结果
变异来源 SS值 df值 MS值 F值 P值
光照模式 1710.100 3 570.033 458.309 0.000
树脂种类 944.298 1 944.298 759.219 0.000
光照模式*树脂种类 594.192 3 198.064 159.244 0.000
误差 39.801 32 1.244 - -
总变异 93 796.012 40 - - -
表3 不同光照模式下双固化树脂粘接剂的挠曲强度（±s，MPa）
组别 试件数 RelyX Unicem PermaCem 2.0
间歇光照 10 70.41±2.35 101.47±2.38
即刻光照 10 70.63±2.27 101.93±2.17
延迟光照 10 60.95±1.85 92.66±1.89
无光照 10 40.54±2.79 70.97±3.31
表4 挠曲强度方差分析结果
变异来源 SS值 df值 MS值 F值 P值
光照模式 569.282 3 189.761 32.399 0.000
树脂种类 9689.453 1 9689.453 1654.325 0.000
光照模式*树脂种类 2.179 3 0.726 0.124 0.945
误差 187.425 32 5.857 - -
总变异 248 244.832 40 - - -
图1 RelyX Unicem 两次升温DSC 曲线
图2 PermaCem 2.0 两次升温DSC 曲线
表5 实验所用树脂材料及基本成分
材料 组成
RelyX Unicem（3M ESPE，美国） 玻璃粉、二氧化硅、氢氧化钙、颜料、嘧啶类、过氧化合物、引发剂、甲基丙烯酸甲酯磷酸酯、二甲基丙烯酸酯、醋酸盐、稳定剂、引发剂
无机填料含量约为52%体积分数，粒度约为9.5 μm
PermaCem 2.0（DMG，德国） 玻璃粉、双酚A 甲基丙烯酸缩水甘油酯（Bisphenol A Dyglicidil Metacrilate，Bis-GMA）、着色剂、添加剂
无机填料含量为51%体积分数，69%重量分数，粒度约为0.02～3.0 μm
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